mercoledì 25 novembre 2020

STEP#22 - Un manuale d'uso

Campo visivo nero (fase 2)
 La procedura d’uso di un polarimetro è la seguente:

  1. Si accende la sorgente luminosa

  2. Con la luce accesa e il tubo portacampione vuoto, si ruota il prisma analizzatore in modo che il campo visivo dell’osservatore risulti oscurato. In questa fase gli assi del prisma polarizzatore e del prisma analizzatore sono perpendicolari tra loro.

    Esempio di campo visivo
    illuminato (fase 4)

  3. Si inserisce nel tubo il campione.

  4. Si osserva il campo visivo: se esso resta oscurato, la sostanza è otticamente inattiva. Se invece quest’ultima è otticamente attiva, passa un po’ di luce attraverso l’analizzatore e quindi il campo risulterà almeno in parte illuminato.

  5. Ruotando il prisma analizzatore in senso orario o antiorario di un certo angolo α, l’osservatore può bloccare di nuovo il raggio di luce. Il campo visivo risulta quindi di nuovo nero.

  6. Campo visivo nero (fase 5)
    L’angolo α viene detto rotazione osservata e corrisponde all’entità della rotazione della luce polarizzata. Se l’analizzatore deve essere ruotato in senso orario, la sostanza otticamente attiva è detta destrogira, se invece la rotazione avviene in senso antiorario la sostanza è levogira.





Nel caso in cui si utilizzi invece un polarimetro elettronico, la procedura è in parte diversa:

  • Procedura d’accensione: Inserire la spina nella presa della corrente e premere l’interruttore generale e guardare che la lampadina spia si accenda. Tenere premuto l’interruttore qualche secondo per accendere la lampada al sodio, poi  lasciare il pulsante e la lampada si accenderà. Prima di iniziare a lavorare aspettare 10 minuti in modo che la lampada raggiunga la massima emissione.

  • Procedura di regolazione dello zero (calibrazione dello zero): Riempire il tubo polarimetrico o di osservazione di acqua distillata o del solvente richiesto e stare attenti a non lasciarvi entrare bolle d’aria che potranno interferire con la calibrazione e chiudere il tubo mettendo il vetrino, l’anello di gomma e il tappo. Se la spia sotto il pulsante zero set è spenta l’analizzatore è fuori posizione di più di 3 gradi, allora premere lo shift key e l’interruttore con la rotazione a destra o a sinistra contemporaneamente fino a quando non si accende la spia. Controllare che la lampada sia accesa, ed allora guardare attraverso le lenti dei campi ottici ed uguagliare la luminosità nei campi ottici premendo i pulsanti R+ se la parte chiara è a destra altrimenti premere L se la parte chiara è a sinistra. Premere quindi il pulsante zero set per fare in modo che il display indichi 0.00.

  • Inserimento del campione: Svitare uno degli anelli di fissaggio e togliere il gommino con il coperchio di vetro. Mettere il tubo in posizione verticale e versare il materiale. Lavare il tubo con acqua distillata o acqua del rubinetto. Per evitare la formazione di bolle inserire abbastanza campione così da riempirlo completamente e far scivolare il coperchio di vetro sopra. Mettere il gommino sopra il vetro e riavvitare l'anello di fissaggio; se si sono formate bolle d'aria bisogna cercare di mandarle nella trappola per le bolle; troppe bolle possono interferire con la luce polarizzata e impediscono la misurazione.

  • Procedura di misurazione: Dopo avere azzerato, inserire il tubo di osservazione con il campione da studiare dentro la piattaforma di appoggio del campione, osservare attraverso l'oculare e portare entrambi i campi ottici alla stessa luminosità: il campione analizzato è destrogiro, se il campo scuro si trova a sinistra, mentre è levogiro, se il campo scuro si troverà a destra, poi girare come l'angolazione in modo da far sì che la luce sia uguale in entrambi i campi. Infine leggere sul display la rotazione in gradi del campione e annotare il risultato. Successivamente si riporta allo zero applicando la stessa procedura sopra riportata con un campione di acqua o di solvente già prestabilito. A questo punto il polarimetro è di nuovo pronto all'utilizzo.

 

Fonti:
https://www.chimica-online.it/download/polarimetro.htm
https://www.simonescuola.it/areadocenti/s560/percorso_5_Altre_tecniche_analitiche_ottiche_rifrattometria_e_polarimetria.pdf



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